近红外光谱分析技术在饲料工业中的应用进展澳

2019-09-30 13:53 来源:未知

本标准规定了采用近红外光谱法测定车用柴油多环芳烃含量、凝点、冷滤点、十六烷值、十六烷指数和密度的方法。 规范性引用文件 《SH/T 0806 中间馏分芳烃含量的测定示差折光检测器高效液相色谱法》、《SH/T 0606 中间馏分烃类组成测定法》、《GB/T 1884 原油和液体产品密度实验室测定法》、《GB/T 29858 分子光谱多元校正定量分析通则》、《SH/T 0604 原油和石油产品密度测定法》、《SH/T 0248 柴油和民用取暖冷滤点测定法》等。 近红外光谱法是利用含有氢基团(X—H,X 为:C,O,N 等)化学键的伸缩振动的倍频或合频,以透射或反射方式获取在近红外区的吸收光谱,通过主成分分析、偏最小二乘法等现代化学计量学方法,建立光谱与质量指标之间的线性或非线性关系,从而实现利用光谱信息对待测样品的多种质量指标的快速测定。 仪器与试剂 近红外光谱仪:采用傅立叶变换近红外光谱仪。 样品池冲洗溶剂:石油醚,分析纯 光谱数据采集 以空气为参比,采集背景光谱。样品摇匀后,移取样品置入样品池中,样品注入量满足样品池要求,并确保光度有效通过样品池且无气泡存在,测量样品光谱。 样品测定 样品分析前应在室温23℃±5℃下恒定。 按照测量待测样品的近红外光谱,利用相应的定标模型分析待测样品的近红外光谱,即可得出各质量指标的分析数据和置信度值。 8每个样品平行测定两次,并计算平均值。

1.1近红外光谱法的基本原理

我国在20世纪90年初也开展了NIRS测定饲料各种成分定标软件的研制,先后完成了饲料和饲料原料中干物质、粗蛋白、粗纤维、粗脂肪、灰分、氨基酸等指标的定标检测

3.3可消化氨基酸的测定

NIRS仪器一般由光源、分光系统、样品池、检测器和数据处理5部分构成。根据分光方式,NIRS仪器可分为:①滤光片型,分为固定滤光片和可调滤光片两种,其设计简单、成本低、光通量大、信号记录快、坚固耐用,但只能在单一波长下测定,灵活性差。②扫描型近红外光谱仪,分光原件可以是棱镜和光栅,该类仪器可进行全谱扫描、分辨率较高、仪器价格适中、便于维护;缺点是光栅的机械轴易磨损,抗振性较差,不适合在线分析。③傅里叶变换近红外光谱仪,是20世纪80年代以来的主导产品,其扫描速度快、波长精度高、分辨率好,短时间内可进行多次扫描,信噪比和测定灵敏度较高,可对样品中的微量成分进行分析,但干涉仪中有移动性部件,需较稳定的工作环境,定性和定量分析采用全谱校正技术。④固定光路多通道检测近红外光谱仪,是20世纪90年代新发展的一类NIRS仪器,采用全息光栅分光,加之检测器的通道数达1024或2048个,可得很好的分辨率,全谱校正,可进行定性和定量分析。仪器光路固定,波长精度高和重现性得到保证,而且无移动部件,其耐久性和可靠性都得到提高,适合现场分析和在线分析。⑤声光可调滤光器近红外光谱,被认为是20世纪90年代NIRS最突出的进展,其分光器件为声光可调滤光器,根据各向异性双折射晶体的声光衍射原理,采用具有较高的声光品质因素和较低的声衰减的双折射晶体制成分光器件,无机械移动部件,测量速度快、精度高、准确性好,可以长时间稳定的工作,且可以消除光路中各种材料的吸收、反射等干扰。

近红外光谱的波长范围是780~2500nm,通常分为近红外短波区(780~1100nm,又称Herschel光谱区)和近红外长波区(1100~2500nm)。近红外光谱源于有机物中含氢基团,如OH、CH、NH、SH、PH等振动光谱的倍频及合频吸收,以漫反射方式获得在近红外区的吸收光谱,通过主成分分析、偏最小二乘法、人工神经网等化学计量学的手段,建立物质光谱与待测成分含量间的线性或非线性模型,从而实现用物质近红外光谱信息对待测成分含量的快速计算。

1.2.2近红外光谱分析的缺点

1.2.1近红外光谱分析的优点

NIRS法用于饲料中真可消化氨基酸的研究近几年国内主要是以中国农业大学丁丽敏等人的科研成果居多,他们进行了大量的可消化氨基酸的测定工作。1998年测定了鸡饲料中的真可消化氨基酸含量[22]。1999年进行了鱼粉氨基酸含量的测定,赖氨酸、蛋氨酸、肤氨酸、总的氨基酸的标准差分别为:0.375、0.304、0.074、2.041,相关系数分别为:0.939、0.664、0.962、0.975,取得了较满意结果[23]。同年,还测定过豆粕、玉米的真可消化氨基酸含量,豆粕中除与胱氨酸有关的几个方程外,其它氨基酸的定标经检验证明具有良好的预测性能,玉米真可消化氨基酸的定标性能不如豆粕好,目前还不能进行实际的应用,但大部分氨基酸定标方程的相关系数经F检验达到极显著水平,说明用NIRS预测玉米真可消化氨基酸是可行的[24]。2000年测定了棉籽粕、菜籽粕的真可利用氨基酸含量,结果表明棉籽粕除胱氨酸和色氨酸,菜籽粕除赖氨酸外,其它氨基酸的变异系数都在7%以下,经检验证明其定标具有良好的预测性能[25]。

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NIRS在饲料检测中,最初多是用于饲草原料和谷物类原料中水分和蛋白质含量的检测,随后用于油料作物籽实的水分、蛋白质等的检测,都获得了满意的结果。最早由Norris[1]应用NIRS测定了饲草原料中的粗蛋白、水分和脂肪含量,其后Shenk等[2,3],Abrams等[4],Brown和Moore[5],Windham等[6],Givens等[7]均利用该技术分析鉴定了饲草原料的品质。随着NIRS技术的应用发展,Schaalje和Mundel[8]测定了大豆的氮含量;Fontaine等[9]完成了对鱼和鱼粉中油脂和蛋白质含量的检测;Garcia-CiudadA.等[10]估测了NIRS评价半干旱牧草地饲草的氮含量的相关性,建立了良好的定标模型;ParkR.S.等[11]利用NIRS对未干燥饲草进行了各种化学成分的预测,也取得了良好的效果。

2近红外光谱仪的典型类型及进展

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